真空凍結乾燥機とは？原理や作業プロセス・選び方を解説

真空凍結乾燥機は、医薬品や食品をはじめとする高付加価値製品の品質を守るために欠かせない乾燥装置です。一般的な加熱乾燥とは異なり、水分を凍結させたまま真空下で昇華させることで、成分の変性や組織破壊を最小限に抑えられます。

当記事では、真空凍結乾燥機の基本的な仕組みやメリット、主な用途を整理し、乾燥プロセスの各工程と装置選定のポイントについて解説します。真空凍結乾燥の理解を深め、用途に適した装置選びを行いたい方はぜひご覧ください。

1.　真空凍結乾燥機とは

真空凍結乾燥機とは、水分を含む物質を凍結させた状態のまま真空環境下で乾燥し、水分を昇華によって除去する装置です。液体を経由せず水分を固体から気体へと移行させるため、成分の変性や組織の崩壊を抑えられる点が特徴です。

水は圧力が約610Pa以下になると液体として存在できなくなり、固体と気体のみが安定します。この性質を利用し、低温・低圧下で乾燥を行うことで、熱や酸化の影響を受けやすい医薬品や食品でも品質を維持しやすくなります。

アズサイエンスで取り扱い中の真空凍結乾燥機一覧

1-1.　真空凍結乾燥機のメリット

真空凍結乾燥機の最大のメリットは、加熱を最小限に抑えた低温・真空環境下で乾燥が行える点にあります。水分を凍結させたまま昇華させるため、熱による成分変性や分解、揮発性成分の損失が起こりにくく、有効成分や風味、栄養価を高いレベルで保持できます。

また、凍結固化した状態で乾燥が進むため、泡立ちや分離、表面硬化といった物理的変化が生じにくく、形状を保ったまま乾燥できる点も特徴です。乾燥後は多孔質（スポンジ状）構造となり、水や溶媒を加えることで短時間で均一に復元できます。さらに、残留水分を極めて低く抑えられるため、酸化や微生物汚染のリスクが低減され、常温での長期保存が可能になります。

これらの特性から、真空凍結乾燥の技術は品質維持と保存性の両立が求められる分野で高い評価を得ています。

1-2.　真空凍結乾燥機の主な用途

真空凍結乾燥機は、成分の安定性や復元性が重視される幅広い分野で活用されています。医薬品・試薬分野では、抗生物質、酵素、タンパク製剤、ワクチン、検査用試薬などに用いられ、熱変性を防ぎながら長期保存や常温流通を可能にしています。

生物保存分野では、細菌や酵母、ウイルスなどの微生物、動植物細胞、種子や花粉の保存に利用され、水分による反応や劣化を抑制できます。食品分野でも、野菜、肉、魚介類、インスタント食品、菓子類などで採用され、風味や栄養価を保持したまま長期保存と高い復元性を実現します。

また、文化財保護や高分子材料の処理など、非耐熱性物質を扱う用途にも広がっています。

2.　真空凍結乾燥機の原理

真空凍結乾燥機は、「凍結」「減圧」「昇華」という水の物理特性を利用して乾燥を行う装置です。まず乾燥対象物を棚上で−40℃前後まで冷却し、水分を完全に凍結させます。その後、真空ポンプによって庫内を減圧すると、水は低温でも液体として存在できなくなり、固体の氷から直接水蒸気へと昇華します。

この昇華には昇華熱が必要となるため、棚は−20℃～＋50℃程度の範囲で精密に加熱制御され、乾燥を連続的に進めます。発生した水蒸気は、−50℃～−60℃に冷却されたコールドトラップで捕集され、氷として回収されます。これにより、機械ポンプだけに頼らず効率的に真空状態を維持できます。

さらに、温度・真空度・乾燥状態は制御・計測機構により常時監視され、安定した乾燥条件が保たれます。この仕組みにより、成分変性を抑えつつ高品質な乾燥が可能となっています。

3.　真空凍結乾燥のプロセス

真空凍結乾燥の工程は、大きく分けると乾燥対象物を完全に凍結させる「予備凍結」、氷を昇華によって除去する「一次乾燥」、残留する結合水を取り除く「二次乾燥」の3つで構成されます。各工程は相互に密接に関係しており、条件設定の良否が最終製品の品質や乾燥時間、生産性を大きく左右します。

ここでは、それぞれのプロセスを詳しく解説します。

3-1.　予備凍結

予備凍結は、真空凍結乾燥の成否を左右する前処理工程です。乾燥対象物を凝固点以下まで冷却し、水分を完全に凍結させます。一般的には−40℃前後まで冷却されますが、医薬品の多くは多成分溶液であるため、実際の凍結挙動は水よりも複雑です。

凍結が不十分な状態で真空引きを行うと、突沸や破瓶が発生する恐れがあり、安全性や品質に悪影響を及ぼします。また、凍結時に生じる過冷却の度合いによって氷晶サイズが変化し、一次乾燥の速度や均一性にも影響します。過冷却度が小さいほど氷晶は大きくなり、水蒸気の通り道が確保されるため、乾燥効率が向上します。

そのため、予備凍結では冷却速度や保持温度を適切に制御し、安定した氷晶構造を形成することが大切です。

3-2.　一次乾燥

一次乾燥は、凍結した水分を昇華によって除去する工程で、真空凍結乾燥の中で最も時間を要します。真空ポンプで庫内圧力を下げることで、氷は液体を経由せず水蒸気となり、乾燥が進行します。この際、昇華には昇華潜熱が必要となるため、棚板を加温して必要な熱を補給します。

乾燥初期はサンプル表面で昇華が起こりますが、工程が進むにつれて乾燥済み層が形成され、昇華面は内部へ後退します。この既乾燥層は多孔質構造であるものの、水蒸気の移動抵抗となるため、過剰な加熱を行うと蒸気の滞留が生じ、再融解やコラプスを引き起こす可能性があります。

そのため、棚温度、真空度、乾燥時間をサンプルの性状や崩壊温度に合わせて最適化し、昇華を安定的に進めることが大切です。

3-3.　二次乾燥

二次乾燥は、一次乾燥後に残留する結合水を除去する仕上げ工程です。一次乾燥で除去されるのは主に氷として存在していた自由水であり、成分に吸着した結合水はこの段階で除去されます。

二次乾燥では、棚温度を一次乾燥より高めに設定し、真空状態を維持したまま短時間で処理を行います。昇華がほぼ終了しているため、水蒸気の発生量は少なく、庫内の真空度は自然に安定します。この工程により、最終的な含水率を極めて低いレベルまで低減でき、製品の安定性や長期保存性が向上します。

医薬品分野では、二次乾燥後に真空または不活性ガス下で封栓を行うことで、吸湿や酸化を防ぎ、高品質な凍結乾燥製品が完成します。

4.　真空凍結乾燥機の選び方

真空凍結乾燥機を選定する際は、用途や試料特性に応じた仕様を見極めましょう。

まず、試料の物性や形状、使用容器、処理量を明確にします。液体か固体か、腐食性の有無、バイアルやフラスコなどの容器形状により、棚板式かマニホールド式かといった装置構成や必要な真空ポンプが異なります。

次に、除湿量を確認します。コールドトラップで捕集できる水分量が不足すると乾燥時間が延び、品質低下や真空ポンプの劣化を招く恐れがあるので、真空凍結乾燥機には処理量に見合った十分な捕集能力が求められます。
また、トラップ部の冷却温度は一般的に−45℃タイプと−80℃タイプがあり、低温ほど昇華が促進され、含水率の低い製品が得られるので、こちらも用途に応じて選びましょう。真空性能と冷凍性能のバランス、保守性や技術サポート体制も含め、総合的に検討することで、真空凍結乾燥機の安定運用につながります。

まとめ

真空凍結乾燥機は、凍結・減圧・昇華という水の物理特性を利用し、低温・真空環境下で高品質な乾燥を実現する装置です。予備凍結、一次乾燥、二次乾燥の各工程を適切に制御することで、成分の安定性や復元性、長期保存性を高い水準で両立できます。その特性から、医薬品や試薬、食品、生物試料、文化財保護など幅広い分野で活用されています。

真空凍結乾燥機の選定においては、試料の物性や処理量、除湿量、トラップ温度といった仕様を総合的に検討しましょう。用途に合った真空凍結乾燥機を導入し、適切な条件設定と運用を行うことで、安定した品質と効率的な乾燥プロセスを実現できます。

アズサイエンスでは真空凍結乾燥機も取り扱っておりますので、お気軽にお問い合わせください。